Вступ до колориметрії DPD

Спектрофотометрія DPD є стандартним методом для виявлення вільного залишкового хлору та загального залишкового хлору в національному стандарті Китаю «Словник якості води та аналітичні методи» GB11898-89, спільно розробленому Американською асоціацією громадського здоров’я, Американською асоціацією водопостачання та контролем забруднення води. Федерація. У редакції «Стандартні методи випробування води та стічних вод» метод DPD був розроблений з 15-го видання та рекомендований як стандартний метод випробування діоксиду хлору.
Переваги методу DPD
Він може відокремлювати діоксид хлору від різних інших форм хлору (включаючи вільний залишковий хлор, загальний залишковий хлор і хлорит тощо), що полегшує виконання колориметричних тестів. Цей метод не такий точний, як амперометричне титрування, але результатів достатньо для більшості загальних цілей.
принцип
За умов рН 6,2~6,5 ClO2 спочатку реагує з DPD з утворенням червоної сполуки, але кількість, здається, досягає лише однієї п’ятої від загального доступного вмісту хлору (еквівалентно відновленню ClO2 до іонів хлориту). Якщо зразок води підкислити в присутності йодиду, хлорит і хлорат також реагують, а при нейтралізації додаванням бікарбонату отриманий колір відповідає загальному доступному вмісту хлору в ClO2. Вплив вільного хлору можна запобігти додаванням гліцину. Основою є те, що гліцин може негайно перетворити вільний хлор у хлоровану амінооцтову кислоту, але не впливає на ClO2.
Стандартний базовий розчин йодату калію, 1,006 г/л: зважте 1,003 г йодату калію (KIO3, висушений при 120~140 °C протягом 2 годин), розчиніть у воді високої чистоти та перелийте в об’єм 1000 мл.
Розведіть мірну колбу до мітки і перемішайте.
Стандартний розчин йодату калію, 10,06 мг/л: Візьміть 10,0 мл основного розчину (4.1) у мірну колбу на 1000 мл, додайте приблизно 1 г йодиду калію (4.5), додайте води, щоб розвести до мітки, і перемішайте. Готувати в день використання в коричневій пляшці. 1,00 мл цього стандартного розчину містить 10,06 мкг KIO3, що еквівалентно 1,00 мг/л доступного хлору.
Фосфатний буфер: розчиніть 24 г безводного динатрію гідрофосфату та 46 г безводного калію дигідрофосфату в дистильованій воді, а потім змішайте в 100 мл дистильованої води з розчиненою 800 мг динатрієвої солі EDTA. Розведіть дистильованою водою до 1 л, за бажанням додайте 20 мг хлориду ртуті або 2 краплі толуолу, щоб запобігти розвитку цвілі. Додавання 20 мг хлориду ртуті може усунути вплив слідових кількостей йодиду, які можуть залишитися під час вимірювання вільного хлору. (Примітка: хлорид ртуті токсичний, поводьтеся з ним обережно та уникайте проковтування)
Індикатор N,N-діетил-п-фенілендіаміну (DPD): розчиніть 1,5 г пентагідрату сульфату DPD або 1,1 г безводного сульфату DPD у дистильованій воді без хлору, що містить 8 мл 1+3 сірчаної кислоти та 200 мг динатрієвої солі EDTA, розведіть до 1 літра, зберігайте. в коричневу притерту скляну пляшку і зберігати в темному місці. Коли індикатор зникає, його необхідно відновити. Регулярно перевіряйте значення абсорбції холостих зразків,
Якщо значення абсорбції холостого зразка при 515 нм перевищує 0,002/см, від відновлення потрібно відмовитися.
Калій йодид (кристал KI)
Розчин арсеніту натрію: розчиніть 5,0 г NaAsO2 у дистильованій воді та доведіть до 1 літра. Примітка: NaAsO2 токсичний, уникайте проковтування!
Розчин тіоацетаміду: розчиніть 125 мг тіоацетаміду в 100 мл дистильованої води.
Розчин гліцину: розчиніть 20 г гліцину у воді без хлору та доведіть до 100 мл. Зберігати в замороженому вигляді. При появі каламутності необхідно розчинити.
Розчин сірчаної кислоти (приблизно 1 моль/л): розчиніть 5,4 мл концентрованої H2SO4 у 100 мл дистильованої води.
Розчин гідроксиду натрію (приблизно 2 моль/л): зважте 8 г NaOH і розчиніть його в 100 мл чистої води.
Калібрувальна (робоча) крива
До серії з 50 колориметричних пробірок додайте відповідно 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 мл стандартного розчину йодату калію, додайте приблизно 1 г йодиду калію та 0,5 мл розчину сірчаної кислоти, перемішайте та дайте настоятися. витримати 2 хвилини, потім додати 0,5 мл розчину гідроксиду натрію і розвести до мітки. Концентрації в кожній пляшці відповідно еквівалентні 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 і 2,00 мг/л доступного хлору. Додайте 2,5 мл фосфатного буфера та 2,5 мл розчину індикатора DPD, добре перемішайте та негайно (протягом 2 хвилин) виміряйте абсорбцію при 515 нм за допомогою 1-дюймової кювети. Накресліть стандартну криву та знайдіть рівняння регресії.
Кроки рішучості
Діоксид хлору: додайте 1 мл розчину гліцину до 50 мл зразка води та перемішайте, потім додайте 2,5 мл фосфатного буфера та 2,5 мл розчину індикатора DPD, добре перемішайте та негайно (протягом 2 хвилин) виміряйте абсорбцію (показ G).
Діоксид хлору та вільний доступний хлор: Візьміть ще 50 мл проби води, додайте 2,5 мл фосфатного буфера та 2,5 мл розчину індикатора DPD, добре перемішайте та негайно виміряйте абсорбцію (протягом 2 хвилин) (показник А).
7.3 Діоксид хлору, вільний доступний хлор і комбінований доступний хлор: Візьміть ще 50 мл проби води, додайте приблизно 1 г йодиду калію, додайте 2,5 мл фосфатного буфера та 2,5 мл розчину індикатора DPD, добре перемішайте та негайно виміряйте абсорбцію (в межах 2 хвилини) (Читання С).
Загальний доступний хлор, включаючи вільний діоксид хлору, хлорит, вільний залишковий хлор і об’єднаний залишковий хлор: після отримання показника C додайте 0,5 мл розчину сірчаної кислоти до зразка води в тій самій колориметричній пляшці та перемішайте. Постоявши на місці протягом 2 хвилин, додайте 0,5 мл розчину гідроксиду натрію, перемішайте та негайно виміряйте абсорбцію (показник D).
ClO2=1,9G (розраховується як ClO2)
Вільний доступний хлор=AG
Комбінований доступний хлор = CA
Загальний доступний хлор=D
Хлорит=D-(C+4G)
Вплив марганцю: найважливішою заважаючою речовиною, яка зустрічається в питній воді, є оксид марганцю. Після додавання фосфатного буфера (4.3) додайте 0,5~1,0 мл розчину арсеніту натрію (4.6), а потім додайте індикатор DPD для вимірювання абсорбції. Відніміть це показання від показання А, щоб виключити
Усунути перешкоди від оксиду марганцю.
Вплив температури: Серед усіх сучасних аналітичних методів, які можуть розрізняти ClO2, вільний хлор і об’єднаний хлор, включаючи амперометричне титрування, безперервний йодометричний метод тощо, температура впливатиме на точність розрізнення. Коли температура вища, об’єднаний хлор (хлорамін) буде спонуканий до участі в реакції заздалегідь, що призведе до вищих результатів ClO2, особливо вільного хлору. Перший спосіб контролю - контроль температури. Приблизно при 20°C ви також можете додати DPD до зразка води та перемішати його, а потім негайно додати 0,5 мл розчину тіоацетаміду (4.7), щоб зупинити поєднання залишкового хлору (хлораміну) з DPD. Реакція.
Вплив колориметричного часу: з одного боку, червоний колір, створений ClO2 та індикатором DPD, нестабільний. Чим темніше колір, тим швидше він зникає. З іншого боку, оскільки розчин фосфатного буфера та індикатор DPD з часом змішуються, вони самі також зникають. Створює помилковий червоний колір, і досвід показує, що ця залежна від часу нестабільність кольору є основною причиною зниження точності даних. Таким чином, прискорення кожного робочого кроку з одночасним контролем стандартизації часу, що використовується на кожному кроці, має вирішальне значення для підвищення точності. Відповідно до досвіду: розвиток забарвлення при концентрації нижче 0,5 мг/л може бути стабільним протягом приблизно 10-20 хвилин, розвиток кольору при концентрації приблизно 2,0 мг/л може бути стабільним лише протягом приблизно 3-5 хвилин, а розвиток кольору при концентрації вище 5,0 мг/л буде стабільним протягом менше 1 хвилини.
TheLH-P3CLOнаразі Lianhua є портативнимлічильник залишкового хлорущо відповідає фотометричному методу DPD.
Аналізатор уже встановив довжину хвилі та криву. Вам потрібно лише додати реагенти та виконати колориметрію, щоб швидко отримати результати залишкового хлору, загального залишкового хлору та діоксиду хлору у воді. Він також підтримує джерело живлення від батареї та внутрішнього джерела живлення, що полегшує використання як на вулиці, так і в лабораторії.