51. Які різні показники відображають токсичні та шкідливі органічні речовини у воді?
За винятком невеликої кількості токсичних і шкідливих органічних сполук у звичайних стічних водах (таких як леткі феноли тощо), більшість із них важко піддаються біологічному розкладанню та дуже шкідливі для людського організму, наприклад нафта, аніонні поверхнево-активні речовини (LAS), органічні хлор- та фосфорорганічні пестициди, поліхлоровані біфеніли (ПХБ), поліциклічні ароматичні вуглеводні (ПАВ), високомолекулярні синтетичні полімери (такі як пластмаси, синтетичний каучук, штучні волокна тощо), паливо та інші органічні речовини.
Національний всеосяжний стандарт скидів GB 8978-1996 містить суворі правила щодо концентрації стічних вод, що містять вищевказані токсичні та шкідливі органічні речовини, що скидаються різними промисловими підприємствами. Специфічні показники якості води включають бенз(а)пірен, нафту, леткі феноли та фосфорорганічні пестициди (обчислюються в P), тетрахлорметан, тетрахлоретилен, бензол, толуол, м-крезол та 36 інших елементів. На різних виробництвах різні показники скиду стічних вод, які необхідно контролювати. Відповідність показників якості води національним стандартам скидів слід контролювати на основі конкретного складу стічних вод, що скидаються кожною галуззю.
52. Скільки видів фенольних сполук міститься у воді?
Фенол є гідроксильним похідним бензолу, гідроксильна група якого безпосередньо приєднана до бензольного кільця. За кількістю гідроксильних груп, що містяться в бензольному кільці, його можна розділити на унітарні феноли (такі як фенол) і поліфеноли. Залежно від того, чи здатний він випаровуватися з водяною парою, він поділяється на летючий фенол і нелеткий фенол. Отже, феноли не тільки відносяться до фенолу, але також включають загальну назву фенолятів, заміщених гідроксилом, галогеном, нітро, карбоксилом тощо в орто-, мета- та пара-положеннях.
Фенольні сполуки відносяться до бензолу та його гідроксильних похідних з конденсованим кільцем. Є багато видів. Зазвичай вважається, що феноли з температурою кипіння нижче 230oC є леткими фенолами, тоді як феноли з температурою кипіння вище 230oC є нелеткими фенолами. Летючі феноли в стандартах якості води відносяться до фенольних сполук, які можуть випаровуватися разом з водяною парою під час дистиляції.
53. Які зазвичай використовуються методи вимірювання леткого фенолу?
Оскільки леткі феноли є типом сполуки, а не окремою сполукою, навіть якщо фенол використовується як стандарт, результати будуть іншими, якщо використовуватимуться різні методи аналізу. Щоб результати були порівнянними, необхідно використовувати уніфікований метод, визначений країною. Зазвичай використовувані методи вимірювання леткого фенолу – це спектрофотометрія 4-аміноантипірину, зазначена в GB 7490–87, і здатність до бромування, зазначена в GB 7491–87. Закон.
Спектрофотометричний метод 4–аміноантипірину має менше факторів інтерференції та вищу чутливість і підходить для вимірювання зразків чистішої води з вмістом летючого фенолу.<5mg>Волюметричний метод бромування простий і легкий у використанні, він підходить для визначення кількості летких фенолів у промислових стічних водах >10 мг/л або в стоках промислових очисних споруд. Основний принцип полягає в тому, що в розчині з надлишком брому фенол і бром утворюють трибромфенол, а потім утворюють бромтрибромфенол. Залишок брому потім реагує з йодидом калію з виділенням вільного йоду, тоді як бромтрибромфенол реагує з йодидом калію з утворенням трибромфенолу та вільного йоду. Потім вільний йод титрують розчином тіосульфату натрію, і виходячи з його витрати можна розрахувати вміст летких фенолів у перерахунку на фенол.
54. Які запобіжні заходи щодо вимірювання леткого фенолу?
Оскільки розчинений кисень та інші окислювачі та мікроорганізми можуть окислювати або розкладати фенольні сполуки, роблячи фенольні сполуки у воді дуже нестабільними, метод додавання кислоти (H3PO4) і зниження температури зазвичай використовується для пригнічення дії мікроорганізмів і достатнього кількість сірчаної кислоти. Залізний спосіб усуває вплив окислювачів. Навіть якщо вжито вищевказаних заходів, зразки води мають бути проаналізовані та перевірені протягом 24 годин, а зразки води мають зберігатися у скляних пляшках, а не в пластикових контейнерах.
Незалежно від об’ємного методу бромування чи спектрофотометричного методу 4-аміноантипірину, коли зразок води містить окислювачі або відновники, іони металів, ароматичні аміни, олії та смоли тощо, це матиме вплив на точність вимірювання. втручання, необхідно вжити необхідних заходів для усунення його впливу. Наприклад, окислювачі можна видалити, додавши сульфат заліза або арсеніту натрію, сульфіди можна видалити, додавши сульфат міді в кислих умовах, нафту та смолу можна видалити екстракцією та розділенням органічними розчинниками в сильно лужних умовах. Речовини-відновники, такі як сульфат і формальдегід, видаляються екстракцією органічними розчинниками в кислих умовах і залишенням речовин-відновників у воді. При аналізі стічних вод із відносно фіксованим компонентом після накопичення певного періоду досвіду типи заважаючих речовин можна уточнити, а потім типи заважаючих речовин можна усунути шляхом збільшення або зменшення, а етапи аналізу можна максимально спростити. наскільки можливо.
Операція дистиляції є ключовим етапом у визначенні леткого фенолу. Щоб повністю випарувати летючий фенол, значення рН зразка, що переганяється, має бути доведено до приблизно 4 (діапазон знебарвлення метилового оранжевого). Крім того, оскільки процес випаровування леткого фенолу є відносно повільним, об’єм зібраного дистиляту повинен бути еквівалентним об’єму вихідного зразка, що підлягає дистиляції, інакше результати вимірювань вплинуть. Якщо дистилят виявляється білим і каламутним, його слід знову випарити в кислих умовах. Якщо вдруге дистилят все ще білий і каламутний, можливо, у пробі води є нафта та смола, і необхідно провести відповідну обробку.
Загальна кількість, виміряна за допомогою об’ємного методу бромування, є відносною величиною, і необхідно суворо дотримуватися робочих умов, визначених національними стандартами, включаючи кількість доданої рідини, температуру та час реакції тощо. Крім того, осад трибромфенолу легко інкапсулює I2, тому його слід енергійно струшувати, коли наближається до точки титрування.
55. Які запобіжні заходи щодо використання спектрофотометрії 4-аміноантипірину для визначення летких фенолів?
При використанні спектрофотометрії з 4-аміноантипірином (4-AAP) усі операції слід виконувати у витяжній шафі, а механічне відсмоктування витяжної шафи слід використовувати для усунення несприятливого впливу токсичного бензолу на оператора. .
Збільшення холостого значення реагенту в основному зумовлено такими факторами, як забруднення дистильованої води, скляного посуду та інших тестових пристроїв, а також випаровування екстракційного розчинника через підвищення кімнатної температури, і головним чином через реагент 4-AAP , яка схильна до вбирання вологи, злежування та окислення. , тому слід вжити необхідних заходів для забезпечення чистоти 4-ААП. Розвиток кольору реакції легко залежить від значення рН, і значення рН реакційного розчину необхідно суворо контролювати в межах від 9,8 до 10,2.
Розведений стандартний розчин фенолу нестійкий. Стандартний розчин, що містить 1 мг фенолу на мл, слід помістити в холодильник і не використовувати більше 30 днів. Стандартний розчин, що містить 10 мкг фенолу на мл, слід використовувати в день приготування. Після приготування слід використовувати стандартний розчин, що містить 1 мкг фенолу на мл. Використати протягом 2 годин.
Обов’язково додавайте реагенти відповідно до стандартних операційних процедур і добре струсіть після додавання кожного реагенту. Якщо буфер не буде рівномірно струшувати після його додавання, концентрація аміаку в експериментальному розчині буде нерівномірною, що вплине на реакцію. Нечистий аміак може збільшити холосте значення більш ніж у 10 разів. Якщо аміак не витрачається протягом тривалого часу після відкриття флакона, перед використанням його необхідно перегнати.
Отриманий аміноантипіриновий червоний барвник стабільний лише протягом приблизно 30 хвилин у водному розчині та може бути стабільним протягом 4 годин після екстракції в хлороформ. Якщо час занадто довгий, колір зміниться з червоного на жовтий. Якщо порожній колір занадто темний через домішку 4-аміноантипірину, для підвищення точності вимірювання можна використати вимірювання довжини хвилі 490 нм. 4–Якщо аміноантибі нечистий, його можна розчинити в метанолі, а потім відфільтрувати та перекристалізувати активованим вугіллям для його очищення.
Час публікації: 23 листопада 2023 р
