13.Які запобіжні заходи щодо вимірювання CODCr?
Для вимірювання CODCr використовується біхромат калію як окислювач, сульфат срібла як каталізатор у кислих умовах, кип’ятіння та кип’ятіння зі зворотним холодильником протягом 2 годин, а потім перетворюється на споживання кисню (GB11914–89) шляхом вимірювання споживання біхромату калію. Хімічні речовини, такі як біхромат калію, сульфат ртуті та концентрована сірчана кислота, використовуються для вимірювання CODCr, які можуть бути дуже токсичними або корозійними та потребують нагрівання та кипіння, тому операцію слід виконувати у витяжній шафі та дуже обережно. Відпрацьована рідина повинна бути перероблена та утилізована окремо.
Щоб сприяти повному окисленню відновних речовин у воді, необхідно додати сульфат срібла як каталізатор. Щоб сульфат срібла рівномірно розподілився, сульфат срібла слід розчинити в концентрованій сірчаній кислоті. Після його повного розчинення (приблизно 2 дні) почнеться підкислення. сірчаної кислоти в колбу Ерленмейера. Національний стандартний метод тестування передбачає, що 0,4 гAg2SO4/30 мл H2SO4 слід додавати для кожного вимірювання CODCr (20 мл зразка води), але відповідні дані показують, що для загальних проб води додавання 0,3 гAg2SO4/30 мл H2SO4 цілком достатньо, і немає необхідності використовуйте більше сульфату срібла. Для часто вимірюваних проб стічної води, якщо є достатній контроль даних, кількість сульфату срібла можна належним чином зменшити.
CODCr є індикатором вмісту органічних речовин у стічних водах, тому споживання кисню хлорид-іонами та неорганічними відновними речовинами необхідно виключити під час вимірювання. Для перешкод від неорганічних відновлюючих речовин, таких як Fe2+ і S2-, виміряне значення CODCr можна скоригувати на основі теоретичної потреби в кисні на основі його виміряної концентрації. Перешкоди хлорид-іонів Cl-1 зазвичай усуваються сульфатом ртуті. Коли додана кількість становить 0,4 гHgSO4 на 20 мл зразка води, можна усунути перешкоди 2000 мг/л іонів хлориду. Для часто вимірюваних зразків стічної води з відносно постійними компонентами, якщо вміст хлорид-іонів невеликий або для вимірювання використовується зразок води з вищим коефіцієнтом розведення, кількість сульфату ртуті можна належним чином зменшити.
14. Який каталітичний механізм сульфату срібла?
Каталітичний механізм сульфату срібла полягає в тому, що сполуки, що містять гідроксильні групи в органічних речовинах, спочатку окислюються біхроматом калію в карбонову кислоту в сильному кислому середовищі. Жирні кислоти, що утворюються з гідроксильної органічної речовини, реагують із сульфатом срібла, утворюючи срібло жирної кислоти. Завдяки дії атомів срібла карбоксильна група може легко генерувати вуглекислий газ і воду, і в той же час генерувати нову жирну кислоту срібла, але її атом вуглецю на один менше, ніж перший. Цей цикл повторюється, поступово окислюючи всю органічну речовину до вуглекислого газу та води.
15.Які запобіжні заходи щодо вимірювання БПК5?
Для вимірювання БПК5 зазвичай використовується стандартний метод розведення та інокуляції (GB 7488–87). Операція полягає у поміщенні зразка води, яка була нейтралізована, видалена токсичні речовини та розбавлена (з додаванням відповідної кількості інокулята, що містить аеробні мікроорганізми, якщо необхідно). У пляшці з культурою інкубуйте в темряві при 20 °C протягом 5 днів. Вимірюючи вміст розчиненого кисню у зразках води до та після культивування, можна розрахувати споживання кисню протягом 5 днів, а потім можна отримати БПК5 на основі коефіцієнта розведення.
Визначення БПК5 є спільним результатом біологічних і хімічних впливів і повинно проводитися в суворій відповідності до робочих специфікацій. Зміна будь-якої умови вплине на точність і порівнянність результатів вимірювань. Умови, які впливають на визначення БПК5, включають значення pH, температуру, тип і кількість мікробів, вміст неорганічної солі, розчинений кисень і коефіцієнт розведення тощо.
Зразки води для тестування БПК5 необхідно заповнити та закрити в пляшки для проб і зберігати в холодильнику при температурі від 2 до 5°C до аналізу. Як правило, тест слід проводити протягом 6 годин після взяття зразка. У будь-якому випадку термін зберігання проб води не повинен перевищувати 24 години.
Під час вимірювання БПК5 промислових стічних вод, оскільки промислові стічні води зазвичай містять менше розчиненого кисню та містять здебільшого біорозкладні органічні речовини, щоб підтримувати аеробний стан у культуральній пляшці, зразок води необхідно розбавити (або засіяти та розбавити). Ця операція Це найбільша особливість стандартного методу розведення. Щоб забезпечити достовірність результатів вимірювань, споживання кисню зразком розведеної води після культивування протягом 5 днів має бути більше 2 мг/л, а залишковий розчинений кисень має бути більше 1 мг/л.
Мета додавання розчину інокулята полягає в тому, щоб певна кількість мікроорганізмів розклала органічну речовину у воді. Кількість інокулятного розчину переважно така, щоб споживання кисню протягом 5 днів становило менше 0,1 мг/л. Використовуючи дистильовану воду, підготовлену металевим дистилятором, як воду для розбавлення, необхідно стежити за тим, щоб перевірити вміст іонів металу в ній, щоб уникнути інгібування мікробного розмноження та метаболізму. Щоб переконатися, що розчинений кисень у розведеній воді близький до насичення, за необхідності можна ввести очищене повітря або чистий кисень, а потім помістити його в інкубатор з температурою 20 °C на певний період часу, щоб збалансувати його з парціальним тиском кисню в повітря.
Коефіцієнт розведення визначається на основі принципу, згідно з яким споживання кисню перевищує 2 мг/л, а залишок розчиненого кисню перевищує 1 мг/л після 5 днів культивування. Якщо коефіцієнт розведення занадто великий або занадто малий, тест буде невдалим. І оскільки цикл аналізу BOD5 є довгим, як тільки виникає подібна ситуація, її неможливо перевірити повторно. Під час первинного вимірювання БПК5 певної промислової стічної води ви можете спочатку виміряти її CODCr, а потім звернутися до наявних даних моніторингу стічної води з подібною якістю води, щоб спочатку визначити значення БПК5/CODCr зразка води, який потрібно виміряти, і обчислити приблизний діапазон БПК5 на основі цього. і визначити коефіцієнт розведення.
Для проб води, що містять речовини, які пригнічують або вбивають метаболічну активність аеробних мікроорганізмів, результати прямого вимірювання БПК5 за допомогою звичайних методів будуть відхилятися від фактичного значення. Перед вимірюванням необхідно провести відповідну попередню обробку. Ці речовини та фактори впливають на визначення БПК5. Включно з важкими металами та іншими токсичними неорганічними або органічними речовинами, залишковим вмістом хлору та іншими окислюючими речовинами, занадто високим або занадто низьким значенням рН тощо.
16. Чому при вимірюванні БПК5 промислових стічних вод необхідно проводити щеплення? Як зробити щеплення?
Визначення БПК5 є біохімічним процесом споживання кисню. Мікроорганізми у зразках води використовують органічні речовини у воді як поживні речовини для росту та розмноження. При цьому вони розкладають органічні речовини і споживають розчинений у воді кисень. Тому проба води повинна містити певну кількість мікроорганізмів, здатних розкладати в ній органічні речовини. можливості мікроорганізмів.
Промислові стічні води зазвичай містять різні кількості токсичних речовин, які можуть пригнічувати діяльність мікроорганізмів. Тому кількість мікроорганізмів у промислових стічних водах дуже мала або взагалі відсутня. Якщо використовувати звичайні методи вимірювання багатих мікроорганізмами міських стічних вод, справжній вміст органічних речовин у стічних водах може бути не виявлено або принаймні бути низьким. Наприклад, для зразків води, оброблених високою температурою та стерилізацією, рН яких занадто високий або низький, на додаток до вжиття заходів попередньої обробки, таких як охолодження, зменшення бактерицидів або регулювання значення рН, щоб забезпечити точність вимірювання БПК5 також необхідно вжити ефективних заходів. щеплення.
При вимірюванні БПК5 промислових стічних вод, якщо вміст токсичних речовин занадто великий, іноді застосовуються хімічні засоби для їх видалення; якщо стічні води кислі або лужні, їх необхідно спочатку нейтралізувати; зазвичай пробу води необхідно розбавити перед використанням стандарту. Визначення методом розведення. Додавання відповідної кількості інокулятного розчину, що містить домашні аеробні мікроорганізми, до зразка води (наприклад, суміші в аеротенку, що використовується для очищення такого роду промислових стічних вод), щоб зразок води містив певну кількість мікроорганізмів, які мають здатність розкладати органічні справа. За умови дотримання інших умов для вимірювання БПК5 ці мікроорганізми використовуються для розкладання органічних речовин у промислових стічних водах, а споживання кисню зразком води вимірюється протягом 5 днів культивування, і можна отримати значення БПК5 промислових стічних вод. .
Змішана рідина з аеротенка або стічних вод із вторинного відстійника очисних споруд є ідеальним джерелом мікроорганізмів для визначення БПК5 стічних вод, що надходять на очисні споруди. Безпосередня інокуляція побутовими стічними водами, оскільки в ній мало розчиненого кисню або зовсім його немає, схильна до появи анаеробних мікроорганізмів і вимагає тривалого періоду культивування та акліматизації. Тому цей акліматизований інокулят підходить лише для певних промислових стічних вод із особливими потребами.
17. Які запобіжні заходи щодо приготування води для розведення під час вимірювання БПК5?
Якість води для розведення має велике значення для точності результатів вимірювання БПК5. Таким чином, необхідно, щоб споживання кисню пустою пробою води для розведення протягом 5 днів було менше 0,2 мг/л, і найкраще контролювати його нижче 0,1 мг/л. Споживання кисню інокульованою водою для розведення протягом 5 днів має становити від 0,3 до 1,0 мг/л.
Ключем до забезпечення якості води для розведення є контроль найнижчого вмісту органічних речовин і найнижчого вмісту речовин, які пригнічують розмноження мікробів. Тому найкраще використовувати дистильовану воду як воду для розведення. Небажано використовувати чисту воду, виготовлену з іонообмінної смоли, як воду для розведення, оскільки деіонізована вода часто містить органічні речовини, відокремлені від смоли. Якщо водопровідна вода, яка використовується для приготування дистильованої води, містить певні леткі органічні сполуки, щоб запобігти їхньому залишанню в дистильованій воді, перед дистиляцією слід провести попередню обробку для видалення органічних сполук. У дистильованій воді, отриманій з металевих дистиляторів, слід приділяти увагу перевірці вмісту іонів металу в ній, щоб уникнути пригнічення розмноження та метаболізму мікроорганізмів і впливу на точність результатів вимірювання БПК5.
Якщо використана вода для розведення не відповідає вимогам щодо використання, оскільки вона містить органічні речовини, ефект можна усунути, додавши відповідну кількість інокулята в аеротенк і зберігаючи його при кімнатній температурі або 20°C протягом певного періоду часу. Обсяг інокуляції базується на принципі споживання кисню за 5 днів приблизно 0,1 мг/л. Щоб запобігти розмноженню водоростей, зберігання необхідно проводити в темному приміщенні. Якщо після зберігання в розведеній воді є осад, можна використовувати лише супернатант, а осад можна видалити фільтрацією.
Щоб переконатися, що розчинений кисень у воді для розведення близький до насичення, за необхідності можна використовувати вакуумний насос або водяний ежектор для вдихання очищеного повітря, мікрокомпресор повітря також можна використовувати для впорскування очищеного повітря та кисень Пляшку можна використовувати для введення чистого кисню, а потім насиченої киснем води. Розбавлену воду поміщають в інкубатор при 20oC на певний період часу, щоб дозволити розчиненому кисню досягти рівноваги. Вода для розведення, розміщена при нижчій кімнатній температурі взимку, може містити занадто багато розчиненого кисню, і навпаки, у сезони з високою температурою влітку. Тому, коли є значна різниця між кімнатною температурою та 20oC, його необхідно помістити в інкубатор на певний період часу, щоб стабілізувати його та культурне середовище. баланс парціального тиску кисню.
18. Як визначити коефіцієнт розведення при вимірюванні БПК5?
Якщо коефіцієнт розведення занадто великий або занадто малий, споживання кисню за 5 днів може бути занадто малим або занадто великим, перевищуючи нормальний діапазон споживання кисню та спричиняючи невдачу експерименту. Оскільки цикл вимірювання БПК5 є дуже довгим, як тільки така ситуація виникає, її неможливо повторно перевірити як є. Тому велику увагу необхідно приділяти визначенню коефіцієнта розведення.
Хоча склад промислових стічних вод є складним, відношення її значення БПК5 до значення CODCr зазвичай становить від 0,2 до 0,8. Частка стічних вод виробництва паперу, друку та фарбування, а також хімічної промисловості нижча, тоді як частка стічних вод харчової промисловості більша. Під час вимірювання БПК5 деяких стічних вод, що містять зернисту органічну речовину, наприклад стічних вод зерна дистилятора, співвідношення буде значно нижчим, оскільки тверді частки осідають на дні пляшки з культурою і не можуть брати участь у біохімічній реакції.
Визначення коефіцієнта розведення базується на двох умовах: під час вимірювання БПК5 споживання кисню за 5 днів має бути більше 2 мг/л, а залишковий розчинений кисень має бути більше 1 мг/л. Рівнева концентрація в культуральному флаконі на наступний день після розведення становить від 7 до 8,5 мг/л. Припускаючи, що споживання кисню за 5 днів становить 4 мг/л, коефіцієнт розведення є добутком значення CODCr і трьох коефіцієнтів 0,05, 0,1125 і 0,175 відповідно. Наприклад, при використанні культуральної пляшки об’ємом 250 мл для вимірювання БПК5 зразка води з CODCr 200 мг/л три коефіцієнти розведення: ①200×0,005=10 разів, ②200×0,1125=22,5 разів і ③200×0,175= 35 разів. Якщо використовується метод прямого розведення, об’єми відібраних проб води: ①250÷10=25мл, ②250÷22,5≈11мл, ③250÷35≈7мл.
Якщо ви візьмете зразки та культивуєте їх таким чином, ви отримаєте від 1 до 2 результатів вимірювання розчиненого кисню, які відповідають двом наведеним вище принципам. Якщо є два коефіцієнти розведення, які відповідають наведеним вище принципам, їхнє середнє значення слід брати під час обчислення результатів. Якщо залишок розчиненого кисню менше 1 мг/л або навіть дорівнює нулю, коефіцієнт розведення слід збільшити. Якщо споживання розчиненого кисню під час культивування становить менше 2 мг/л, одна з можливостей полягає в тому, що коефіцієнт розведення занадто великий; Інша можливість полягає в тому, що мікробні штами не підходять, мають низьку активність або занадто висока концентрація токсичних речовин. У цей час також можуть виникнути проблеми з великими коефіцієнтами розведення. Пляшка з культурою споживає більше розчиненого кисню.
Якщо вода для розведення є водою для інокуляції, оскільки споживання кисню порожньою пробою води становить 0,3~1,0 мг/л, коефіцієнти розведення становлять 0,05, 0,125 і 0,2 відповідно.
Якщо відоме конкретне значення CODCr або приблизний діапазон зразка води, може бути простіше проаналізувати його значення БПК5 відповідно до наведеного вище коефіцієнта розведення. Якщо діапазон CODCr зразка води невідомий, щоб скоротити час аналізу, його можна оцінити під час процесу вимірювання CODCr. Конкретний метод такий: спочатку приготуйте стандартний розчин, що містить 0,4251 г гідрофталату калію на літр (показник CODCr цього розчину становить 500 мг/л), а потім розведіть його пропорційно до значень CODCr 400 мг/л, 300 мг/л, і 200 мг. /л, 100 мг/л розведеного розчину. Внесіть піпеткою 20,0 мл стандартного розчину зі значенням CODCr від 100 мг/л до 500 мг/л, додайте реагенти за звичайним методом і виміряйте значення CODCr. Після нагрівання, кип’ятіння та кип’ятіння зі зворотним холодильником протягом 30 хвилин охолодіть природним шляхом до кімнатної температури, а потім накрийте кришкою та зберігайте для приготування стандартної колориметричної серії. У процесі вимірювання значення CODCr зразка води за звичайним методом, коли кипіння триває протягом 30 хвилин, порівняйте його з послідовністю кольорів попередньо нагрітого стандартного значення CODCr, щоб оцінити значення CODCr зразка води та визначити коефіцієнт розведення при тестуванні БПК5 на основі цього. . Для друкарських і фарбувальних, паперових, хімічних та інших промислових стічних вод, що містять важкоперетравлювані органічні речовини, за необхідності проводять колориметричну оцінку після кип’ятіння та кип’ятіння зі зворотним холодильником протягом 60 хвилин.
Час публікації: 21 вересня 2023 р