Аналіз на очисних спорудах є дуже важливим методом роботи. Результати аналізу є основою для регулювання стічних вод. Тому точність аналізу дуже вимоглива. Точність значень аналізу повинна бути забезпечена, щоб гарантувати, що нормальна робота системи є правильною та розумною!
1. Визначення хімічної потреби в кисні (CODcr)
Хімічна потреба в кисні: стосується кількості окислювача, який споживається, коли дихромат калію використовується як окислювач для обробки зразків води в умовах сильної кислоти та нагрівання, одиниця – мг/л. У моїй країні як основу зазвичай використовується метод біхромату калію.
1. Принцип методу
У сильному кислому розчині певна кількість дихромату калію використовується для окислення відновних речовин у зразку води. Надлишок біхромату калію використовують як індикатор, а розчин сульфату двовалентного амонію капають назад. Обчисліть кількість кисню, спожитого відновними речовинами у зразку води, виходячи з кількості використаного сульфату заліза амонію.
2. Інструменти
(1) Рефлюксний пристрій: повністю скляний дефлегматор із конічною колбою на 250 мл (якщо об’єм зразка перевищує 30 мл, використовуйте повністю скляний дефлегматор із конічною колбою на 500 мл).
(2) Нагрівальний пристрій: електрична нагрівальна плита або змінна електрична піч.
(3) 50 мл кислотного титранту.
3. Реактиви
(1) Стандартний розчин біхромату калію (1/6=0,2500моль/л:) Зважте 12,258 г чистого біхромату калію стандартного або вищого сорту, який висушували при 120°C протягом 2 годин, розчиніть його у воді та перенесіть у мірна колба на 1000 мл. Розведіть до мітки та добре струсіть.
(2) Тестовий розчин індикатора заліза: зважте 1,485 г фенантроліну, розчиніть 0,695 г сульфату заліза у воді, розведіть до 100 мл і зберігайте в коричневій пляшці.
(3) Стандартний розчин сульфату заліза амонію: зважте 39,5 г сульфату заліза амонію та розчиніть його у воді. Помішуючи, повільно додайте 20 мл концентрованої сірчаної кислоти. Після охолодження перенесіть у мірну колбу на 1000 мл, додайте воду для розведення до мітки та добре збовтайте. Перед використанням відкалібруйте стандартним розчином біхромату калію.
Метод калібрування: точно поглиніть 10,00 мл стандартного розчину біхромату калію та 500 мл колбу Ерленмейера, додайте воду для розведення приблизно до 110 мл, повільно додайте 30 мл концентрованої сірчаної кислоти та перемішайте. Після охолодження додати три краплі розчину індикатора фероліну (приблизно 0,15 мл) і відтитрувати сульфатом заліза амонію. Колір розчину змінюється від жовтого до синьо-зеленого до червонувато-коричневого і є кінцевою точкою.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
У формулі в — концентрація стандартного розчину сульфату заліза амонію (моль/л); V – доза стандартного титрованого розчину сульфату заліза амонію (мл).
(4) Розчин сірчаної кислоти та сульфату срібла: додайте 25 г сульфату срібла до 2500 мл концентрованої сірчаної кислоти. Залиште на 1-2 дні і час від часу струшуйте, щоб розчинити (якщо немає 2500 мл ємності, додайте 5 г сульфату срібла до 500 мл концентрованої сірчаної кислоти).
(5) Сульфат ртуті: кристал або порошок.
4. На що варто звернути увагу
(1) Максимальна кількість іонів хлориду, які можуть утворитися в комплекс із використанням 0,4 г сульфату ртуті, може досягати 40 мл. Наприклад, якщо взято пробу води об’ємом 20,00 мл, вона може утворити зразок води з максимальною концентрацією хлорид-іонів 2000 мг/л. Якщо концентрація хлорид-іонів низька, ви можете додати менше сульфату ртуті, щоб підтримувати співвідношення сульфат ртуті: хлорид-іон = 10:1 (маса/маса). Якщо невелика кількість хлориду ртуті випадає в осад, це не впливає на вимірювання.
(2) Об’єм відібраного зразка води може бути в діапазоні 10,00-50,00 мл, але дозування та концентрацію реагенту можна відповідно регулювати для отримання задовільних результатів.
(3) Для зразків води з хімічним споживанням кисню менше 50 моль/л це має бути 0,0250 моль/л стандартного розчину біхромату калію. При зворотному введенні використовуйте 0,01/л стандартного розчину сульфату заліза амонію.
(4) Після того, як зразок води нагрівають і кип’ятять із зворотним холодильником, залишкова кількість біхромату калію в розчині повинна складати 1/5-4/5 від невеликої доданої кількості.
(5) Використовуючи стандартний розчин гідрофталату калію для перевірки якості та робочої технології реагенту, оскільки теоретичний CODCr на грам гідрофталату калію становить 1,167 г, розчиніть 0,4251 л гідрофталату калію та двічі дистильовану воду. , перенесіть його в мірну колбу на 1000 мл і розведіть до мітки двічі дистильованою водою, щоб отримати стандартний розчин CODCr 500 мг/л. Щойно підготовлений при використанні.
(6) Результати вимірювання CODCr повинні зберігати три значущі цифри.
(7) У кожному експерименті стандартний розчин для титрування сульфату заліза амонію слід відкалібрувати, і особливу увагу слід приділяти змінам його концентрації при високій кімнатній температурі.
5. Етапи вимірювання
(1) Рівномірно струсіть взяту пробу води на вході та зразок води на виході.
(2) Візьміть 3 мелені колби Ерленмейєра, пронумеровані 0, 1 і 2; додайте 6 скляних кульок до кожної з 3 колб Ерленмейєра.
(3) Додайте 20 мл дистильованої води в колбу Ерленмейера № 0 (використовуйте піпетку для жиру); додайте 5 мл зразка живильної води в колбу Ерленмейєра № 1 (використовуйте піпетку на 5 мл і використовуйте живильну воду, щоб промити піпетку). пробірку 3 рази), потім додайте 15 мл дистильованої води (використовуйте піпетку для жиру); додайте 20 мл зразка стічних вод до колби Ерленмейєра № 2 (використовуйте піпетку з жиром, промийте піпетку 3 рази водою, що надходить).
(4) Додайте 10 мл нестандартного розчину біхромату калію в кожну з 3 колб Ерленмейера (використовуйте піпетку нестандартного розчину біхромату калію на 10 мл і промийте піпетку 3 нестандартним розчином біхромату калію) Другий сорт) .
(5) Поставте колби Ерленмейєра на електронну багатоцільову піч, потім відкрийте водопровідну трубу, щоб наповнити трубку конденсатора водою (не відкривайте кран занадто широко, виходячи з досвіду).
(6) Додайте 30 мл сульфату срібла (за допомогою маленького мірного циліндра на 25 мл) у три колби Ерленмейєра з верхньої частини трубки конденсатора, а потім рівномірно струсіть три колби Ерленмейєра.
(7) Увімкніть електронну багатоцільову піч, почніть відлік часу з кипіння та нагрівайте протягом 2 годин.
(8) Після завершення нагрівання вимкніть електронну багатоцільову піч і дайте їй охолонути протягом деякого часу (тривалість залежить від досвіду).
(9) Додайте 90 мл дистильованої води з верхньої частини трубки конденсатора до трьох колб Ерленмейера (причини додавання дистильованої води: 1. Додайте воду з трубки конденсатора, щоб залишити пробу води на внутрішній стінці конденсатора. трубку, яка буде надходити в колбу Ерленмейера під час процесу нагрівання, щоб зменшити кількість похибок.
(10) Після додавання дистильованої води виділяється тепло. Вийміть колбу Ерленмейера та охолодіть її.
(11) Після повного охолодження додайте 3 краплі тестового індикатора двовалентного заліза в кожну з трьох колб Ерленмейєра, а потім рівномірно струсіть три колби Ерленмейєра.
(12) Титрувати сульфатом заліза амонію. Колір розчину змінюється від жовтого до синьо-зеленого до червонувато-коричневого в кінцевій точці. (Зверніть увагу на використання повністю автоматичних бюреток. Після титрування не забудьте прочитати та підняти рівень рідини в автоматичній бюретці до найвищого рівня, перш ніж перейти до наступного титрування).
(13) Запишіть показання та обчисліть результати.
2. Визначення біохімічної потреби в кисні (БСК5)
Побутові та промислові стічні води містять велику кількість різноманітних органічних речовин. Коли вони забруднюють воду, ця органічна речовина споживає велику кількість розчиненого кисню під час розкладання у водоймі, таким чином руйнуючи кисневий баланс у водоймі та погіршуючи якість води. Нестача кисню у водоймах призводить до загибелі риби та інших водних мешканців.
Склад органічних речовин, що містяться у водоймах, складний, і визначити їх компоненти по одному важко. Люди часто використовують кисень, який споживає органічна речовина у воді за певних умов, щоб опосередковано представити вміст органічної речовини у воді. Важливим показником цього типу є біохімічне споживання кисню.
Класичним методом вимірювання біохімічної потреби в кисні є метод інокуляції розведення.
Зразки води для вимірювання біохімічної потреби в кисні повинні бути заповнені та закупорені в пляшки після збору. Зберігати при температурі 0-4 градуси Цельсія. Як правило, аналіз необхідно провести протягом 6 годин. Якщо потрібне транспортування на великі відстані. У будь-якому випадку термін зберігання не повинен перевищувати 24 години.
1. Принцип методу
Біохімічна потреба в кисні означає кількість розчиненого кисню, який споживається в біохімічному процесі мікроорганізмів, які розкладають певні речовини, що окиснюються, особливо органічні, у воді за певних умов. Весь процес біологічного окислення займає тривалий час. Наприклад, при культивуванні при 20 градусах Цельсія для завершення процесу потрібно більше 100 днів. Зараз у країні та за кордоном зазвичай призначають інкубувати протягом 5 днів при температурі 20 плюс або мінус 1 градус Цельсія та вимірювати вміст розчиненого кисню в зразку до та після інкубації. Різниця між ними – це значення БПК5, виражене в міліграмах/літр кисню.
Для деяких поверхневих вод і більшості промислових стічних вод, оскільки вони містять багато органічних речовин, їх необхідно розбавити перед посівом і вимірюванням, щоб зменшити їх концентрацію та забезпечити достатню кількість розчиненого кисню. Ступінь розведення має бути таким, щоб розчинений кисень, спожитий культурою, перевищував 2 мг/л, а залишковий розчинений кисень перевищував 1 мг/л.
Щоб забезпечити достатню кількість розчиненого кисню після розведення зразка води, розбавлену воду зазвичай аерують повітрям, щоб розчинений кисень у розведеній воді був близьким до насичення. Певна кількість неорганічних поживних і буферних речовин також повинна бути додана до води для розведення, щоб забезпечити ріст мікроорганізмів.
Для промислових стічних вод, які містять невелику кількість мікроорганізмів або взагалі їх не містять, включаючи кислі стічні води, лужні стічні води, високотемпературні стічні води або хлоровані стічні води, слід проводити інокуляцію під час вимірювання БПК5 для введення в стічні води мікроорганізмів, які можуть розкладати органічні речовини. Якщо у стічних водах є органічні речовини, які важко розщеплюються мікроорганізмами в загальних побутових стічних водах із нормальною швидкістю або містять високотоксичні речовини, у зразок води слід ввести домашні мікроорганізми для інокуляції. Цей метод придатний для визначення проб води з БПК5, що перевищує або дорівнює 2 мг/л, а максимальна концентрація не перевищує 6000 мг/л. Коли БПК5 зразка води перевищує 6000 мг/л, виникають певні похибки через розведення.
2. Інструменти
(1) Інкубатор постійної температури
(2) скляна пляшка з вузьким горлом 5-20 л.
(3) 1000——2000 мл мірний циліндр
(4) Скляний стрижень для перемішування: довжина стрижня має бути на 200 мм більшою за висоту використовуваного вимірювального циліндра. На дні стрижня закріплена тверда гумова пластина меншого діаметру, ніж дно мірного циліндра, з кількома маленькими отворами.
(5) Пляшка з розчиненим киснем: від 250 мл до 300 мл, із шліфованою скляною пробкою та дзвоноподібною горловиною для герметизації подачі води.
(6) Сифон, який використовується для взяття проб води та додавання води для розведення.
3. Реактиви
(1) Фосфатний буферний розчин: розчиніть 8,5 г дигідрофосфату калію, 21,75 г дигідрофосфату калію, 33,4 г гептагідрату гідрофосфату натрію та 1,7 г хлориду амонію у воді та розведіть до 1000 мл. рН цього розчину має бути 7,2
(2) Розчин сульфату магнію: розчиніть 22,5 г гептагідрату сульфату магнію у воді та розведіть до 1000 мл.
(3) Розчин хлориду кальцію: розчиніть 27,5% безводного хлориду кальцію у воді та доведіть до 1000 мл.
(4) Розчин хлориду заліза: розчиніть 0,25 г гексагідрату хлориду заліза у воді та розведіть до 1000 мл.
(5) Розчин соляної кислоти: розчиніть 40 мл соляної кислоти у воді та доведіть до 1000 мл.
(6) Розчин гідроксиду натрію: розчиніть 20 г гідроксиду натрію у воді та доведіть до 1000 мл
(7) Розчин сульфіту натрію: розчиніть 1,575 г сульфіту натрію у воді та доведіть до 1000 мл. Цей розчин нестійкий і його потрібно готувати щодня.
(8) Стандартний розчин глюкози та глутамінової кислоти: після сушіння глюкози та глутамінової кислоти при 103 градусах Цельсія протягом 1 години, зважте 150 мл кожного і розчиніть у воді, перенесіть у мірну колбу на 1000 мл, розведіть до мітки та рівномірно перемішайте . Готуйте цей стандартний розчин безпосередньо перед використанням.
(9) Вода для розведення: значення рН води для розведення має бути 7,2, а її БПК5 має бути менше 0,2 мл/л.
(10) Інокуляційний розчин: зазвичай використовують побутові стічні води, залишають при кімнатній температурі на день і ніч, а потім використовують супернатант.
(11) Вода для розведення інокуляції: Візьміть відповідну кількість розчину для інокуляції, додайте його до води для розведення та добре перемішайте. Кількість інокуляційного розчину, що додається на літр розведеної води, становить 1-10 мл побутових стічних вод; або 20-30 мл поверхневого ґрунтового ексудату; значення рН води для розведення інокуляції має бути 7,2. Значення БПК має бути в межах 0,3-1,0 мг/л. Воду для розведення інокуляції слід використовувати відразу після приготування.
4. Розрахунок
1. Зразки води, культивовані безпосередньо без розведення
БПК5(мг/л)=C1-C2
У формулі: C1——концентрація розчиненого кисню в зразку води до посіву (мг/л);
C2——Залишкова концентрація розчиненого кисню (мг/л) після інкубації зразка води протягом 5 днів.
2. Зразки води, культивовані після розведення
БПК5(мг/л)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
У формулі: C1——концентрація розчиненого кисню в зразку води до посіву (мг/л);
C2——Залишкова концентрація розчиненого кисню (мг/л) після 5 днів інкубації зразка води;
B1——Концентрація розчиненого кисню у воді для розведення (або воді для розведення інокуляції) перед культивуванням (мг/л);
B2——Концентрація розчиненого кисню у воді для розведення (або воді для розведення інокуляції) після культивування (мг/л);
f1——частка води для розведення (або води для розведення інокуляції) у культуральному середовищі;
f2——частка проби води в культуральному середовищі.
B1——розчинений кисень у воді для розведення перед культурою;
B2——розчинений кисень у воді для розведення після культивування;
f1——частка води для розведення в культуральному середовищі;
f2——частка проби води в культуральному середовищі.
Примітка: Розрахунок f1 і f2: Наприклад, якщо коефіцієнт розведення культурального середовища становить 3%, тобто 3 частини зразка води та 97 частин води для розведення, тоді f1=0,97 і f2=0,03.
5. На що варто звернути увагу
(1) Процес біологічного окислення органічних речовин у воді можна розділити на два етапи. Перший етап — це окислення вуглецю та водню в органічних речовинах з утворенням вуглекислого газу та води. Ця стадія називається стадією карбонізації. Для завершення етапу карбонізації при 20 градусах Цельсія потрібно близько 20 днів. На другій стадії азотовмісні речовини і частина азоту окислюються до нітритів і нітратів, що називається стадією нітрифікації. Для завершення етапу нітрифікації при 20 градусах Цельсія потрібно близько 100 днів. Тому при вимірюванні БПК5 проб води нітрифікація, як правило, незначна або не відбувається взагалі. Проте стоки з резервуару біологічної очистки містять велику кількість нітрифікуючих бактерій. Тому при вимірюванні БПК5 враховується також потреба деяких азотовмісних сполук у кисні. Для таких зразків води можна додавати інгібітори нітрифікації, щоб пригнічувати процес нітрифікації. З цією метою 1 мл пропілентіосечовини з концентрацією 500 мг/л або певну кількість 2-хлорозон-6-трихлорметилдину, фіксованого на хлориді натрію, можна додати до кожного літра зразка розведеної води, щоб отримати TCMP у концентрації в розведений зразок становить приблизно 0,5 мг/л.
(2) Скляний посуд слід ретельно очистити. Спочатку замочіть і очистіть миючим засобом, потім замочіть розведеною соляною кислотою і, нарешті, промийте водопровідною та дистильованою водою.
(3) Щоб перевірити якість води для розведення та розчину інокулята, а також робочий рівень лаборанта, розведіть 20 мл стандартного розчину глюкози та глутамінової кислоти водою для розведення інокуляції до 1000 мл і виконайте кроки для вимірювання. БПК5. Виміряне значення БПК5 має бути в межах 180-230 мг/л. В іншому випадку перевірте, чи немає проблем із якістю розчину інокулята, води для розведення чи операційних методів.
(4) Коли коефіцієнт розведення зразка води перевищує 100 разів, його слід попередньо розбавити водою в мірній колбі, а потім взяти відповідну кількість для остаточного розведення.
3. Визначення завислих речовин (SS)
Зважені тверді речовини представляють собою кількість нерозчинених твердих речовин у воді.
1. Принцип методу
Крива вимірювання вбудована, і абсорбція зразка на певній довжині хвилі перетворюється на значення концентрації параметра, який потрібно виміряти, і відображається на РК-екрані.
2. Кроки вимірювання
(1) Рівномірно струсіть взяту пробу води на вході та зразок води на виході.
(2) Візьміть 1 колориметричну пробірку та додайте 25 мл зразка води, що надходить, а потім додайте дистильованої води до мітки (оскільки SS води, що надходить, є великою, якщо вона не розбавлена, вона може перевищити максимальну межу тестера зважених твердих речовин). , що робить результати неточними. Звичайно, обсяг відбору проб води, що надходить, не є фіксованим. Якщо вода, що надходить, занадто брудна, візьміть 10 мл і додайте дистильовану воду до ваги).
(3) Увімкніть тестер зважених твердих речовин, додайте дистильовану воду до 2/3 маленької коробки, схожої на кювету, висушіть зовнішню стінку, натисніть кнопку вибору, струшуючи, потім швидко помістіть туди тестер зважених твердих речовин, а потім натисніть Натисніть клавішу читання. Якщо він не дорівнює нулю, натисніть клавішу очищення, щоб очистити прилад (лише виміряйте один раз).
(4) Виміряйте вхідну воду SS: налийте вхідну воду з колориметричної трубки в маленьку коробку та промийте її тричі, потім додайте вхідну воду на 2/3, висушіть зовнішню стінку та натисніть клавішу вибору, утримуючи струшування. Потім швидко помістіть його в тестер зважених твердих речовин, потім натисніть кнопку зчитування, виміряйте три рази та обчисліть середнє значення.
(5) Виміряйте SS води: Рівномірно струсіть зразок води та промийте невелику коробку тричі… (Метод такий самий, як і вище)
3. Розрахунок
Результатом SS води на вході є: коефіцієнт розведення * виміряне значення зразка води на вході. Результат SS води на виході є безпосередньо показанням приладу виміряної проби води.
4. Визначення загального фосфору (ЗФ)
1. Принцип методу
У кислих умовах ортофосфат реагує з молібдатом амонію та антимонілтартратом калію з утворенням фосфорно-молібденової гетерополікислоти, яка відновлюється відновником аскорбіновою кислотою та стає синім комплексом, зазвичай інтегрованим із фосфорномолібденовим синім.
Мінімальна концентрація, яку можна визначити цим методом, становить 0,01 мг/л (концентрація, що відповідає абсорбції A=0,01); верхня межа визначення 0,6 мг/л. Він може бути застосований для аналізу ортофосфату в ґрунтових водах, побутових стічних водах і промислових стічних водах від повсякденних хімічних речовин, фосфатних добрив, механічної обробки металевої поверхні фосфатування, пестицидів, сталеливарної, коксохімічної та інших галузей промисловості.
2. Інструменти
Спектрофотометр
3. Реактиви
(1)1+1 сірчана кислота.
(2) 10% (м/об.) розчин аскорбінової кислоти: розчиніть 10 г аскорбінової кислоти у воді та доведіть до 100 мл. Розчин зберігається в коричневій скляній пляшці і стабільний протягом декількох тижнів у холодному місці. Якщо колір стане жовтим, викиньте і перемішайте.
(3) Розчин молібдату: розчиніть 13 г молібдату амонію [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] у 100 мл води. Розчиніть 0,35 г калію антимонілтартрату [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] у 100 мл води. При постійному помішуванні повільно додайте розчин молібдату амонію до 300 мл (1+1) сірчаної кислоти, додайте розчин тартрату калію сурми та рівномірно перемішайте. Зберігають реактиви в пляшках з коричневого скла в холодному місці. Стабільний не менше 2 місяців.
(4) Розчин для компенсації каламутності та кольору: змішайте два об’єми (1+1) сірчаної кислоти та один об’єм 10% (м/об) розчину аскорбінової кислоти. Цей розчин готують в той же день.
(5) Основний розчин фосфату: висушіть дигідрофосфат калію (KH2PO4) при 110°C протягом 2 годин і дайте охолонути в ексикаторі. Зважують 0,217 г, розчиняють у воді і переносять у мірну колбу на 1000 мл. Додайте 5 мл (1+1) сірчаної кислоти і розведіть водою до мітки. Цей розчин містить 50,0 мкг фосфору на мілілітр.
(6) Стандартний розчин фосфату: Візьміть 10,00 мл основного розчину фосфату в мірну колбу на 250 мл і розведіть водою до мітки. Цей розчин містить 2,00 мкг фосфору на мілілітр. Підготовлений до негайного використання.
4. Етапи вимірювання (тільки вимірювання зразків води на вході та виході як приклад)
(1) Добре збовтайте взяту пробу води на вході та зразок води на виході (пробу води, взяту з біохімічного пулу, слід добре струсити та залишити на деякий час для взяття супернатанту).
(2) Візьміть 3 закриті пробірки з вагами, додайте дистильовану воду в першу закриту пробірку з вагами до верхньої лінії шкали; додайте 5 мл зразка води до другої закупореної пробірки шкали, а потім додайте дистильованої води до верхньої лінії шкали; третя закрита трубка масштабу Фіксована заглушка градуйована трубка
Замочіть у соляній кислоті на 2 години або потріть безфосфатним миючим засобом.
(3) Після використання кювету слід на деякий час замочити в розведеній азотній або хромовій кислоті для промивання, щоб видалити адсорбований молібденовий синій барвник.
5. Визначення загального азоту (TN)
1. Принцип методу
У водному розчині вище 60°C персульфат калію розкладається за наступною формулою реакції з утворенням іонів водню та кисню. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Додайте натрій гідроксид, щоб нейтралізувати іони водню та завершити розкладання калій персульфату. За умов лужного середовища 120℃-124℃, використовуючи персульфат калію як окислювач, можна не тільки аміачний азот і нітритний азот у зразку води окислювати до нітрату, але також більшість органічних сполук азоту у зразку води можуть окислюватися до нітратів. Потім за допомогою ультрафіолетової спектрофотометрії виміряйте поглинання при довжинах хвиль 220 нм і 275 нм відповідно, і обчисліть поглинання нітратного азоту за такою формулою: A=A220-2A275 для розрахунку загального вмісту азоту. Його молярний коефіцієнт поглинання становить 1,47×103
2. Втручання та усунення
(1) Якщо проба води містить іони шестивалентного хрому та іони заліза, можна додати 1-2 мл 5% розчину гідрохлориду гідроксиламіну, щоб усунути їх вплив на вимірювання.
(2) Іони йодиду та іони броміду заважають визначенню. Немає перешкод, коли вміст йодид-іонів у 0,2 рази перевищує загальний вміст азоту. Немає перешкод, коли вміст бромід-іонів у 3,4 рази перевищує загальний вміст азоту.
(3) Вплив карбонату та бікарбонату на визначення можна усунути додаванням певної кількості соляної кислоти.
(4) Сульфат і хлорид не впливають на визначення.
3. Сфера застосування методу
Цей метод в основному підходить для визначення загального азоту в озерах, водосховищах і річках. Нижня межа виявлення методу 0,05 мг/л; верхня межа визначення 4 мг/л.
4. Інструменти
(1) УФ спектрофотометр.
(2) Паровий стерилізатор під тиском або побутова скороварка.
(3) Скляна трубка з пробкою та притертим ротом.
5. Реактиви
(1) Вода без аміаку, додайте 0,1 мл концентрованої сірчаної кислоти на літр води та дистилюйте. Зберіть стоки в скляну ємність.
(2) 20% (m/V) гідроксид натрію: зважте 20 г гідроксиду натрію, розчиніть у воді без аміаку та розбавте до 100 мл.
(3) Лужний розчин персульфату калію: зважте 40 г персульфату калію та 15 г гідроксиду натрію, розчиніть їх у воді без аміаку та розбавте до 1000 мл. Розчин зберігається в поліетиленовій пляшці і може зберігатися протягом тижня.
(4)1+9 хлоридна кислота.
(5) Стандартний розчин нітрату калію: a. Стандартний базовий розчин: зважте 0,7218 г нітрату калію, висушеного при 105-110 °C протягом 4 годин, розчиніть його у воді без аміаку та перенесіть у мірну колбу на 1000 мл для доведення об’єму. Цей розчин містить 100 мг нітратного азоту на мл. Додайте 2 мл хлороформу як захисний агент, і він буде стабільним протягом щонайменше 6 місяців. b. Стандартний розчин нітрату калію: розведіть основний розчин у 10 разів водою без аміаку. Цей розчин містить 10 мг нітратного азоту на мл.
6. Кроки вимірювання
(1) Рівномірно струсіть взяту пробу води на вході та зразок води на виході.
(2) Візьміть три колориметричні пробірки на 25 мл (зауважте, що це не великі колориметричні пробірки). У першу колориметричну трубку додайте дистильовану воду і додайте до нижньої лінії шкали; додайте 1 мл зразка вхідної води в другу колориметричну трубку, а потім додайте дистильовану воду до нижньої лінії шкали; додайте 2 мл проби вихідної води в третю колориметричну пробірку, а потім додайте туди дистильовану воду. Додайте до нижньої галочки.
(3) Додайте 5 мл основного персульфату калію до трьох колориметричних пробірок відповідно.
(4) Помістіть три колориметричні пробірки в пластиковий стакан, а потім нагрійте їх у скороварці. Здійснювати травлення.
(5) Після нагрівання зніміть марлю та дайте охолонути природним шляхом.
(6) Після охолодження додайте 1 мл 1+9 соляної кислоти в кожну з трьох колориметричних пробірок.
(7) Додайте дистильовану воду в кожну з трьох колориметричних пробірок до верхньої позначки та добре струсіть.
(8) Використовуйте дві довжини хвилі та вимірюйте за допомогою спектрофотометра. Спочатку використовуйте 10-мм кварцову кювету з довжиною хвилі 275 нм (трохи старішу), щоб виміряти бланк, вхідну воду та вихідну воду та підрахувати їх; потім використовуйте 10-міліметрову кварцову кювету з довжиною хвилі 220 нм (трохи старішу), щоб виміряти бланк, вхідний і вихідний зразки води. Відібрати та підрахувати проби води.
(9) Результати розрахунку.
6. Визначення аміачного азоту (NH3-N)
1. Принцип методу
Лужні розчини ртуті і калію реагують з аміаком з утворенням колоїдної сполуки світлого червонувато-коричневого кольору. Цей колір має сильне поглинання в широкому діапазоні довжин хвиль. Зазвичай для вимірювання використовується довжина хвилі в діапазоні 410-425 нм.
2. Консервація проб води
Зразки води збираються в поліетиленові пляшки або скляні пляшки і повинні бути проаналізовані якнайшвидше. Якщо необхідно, додайте до проби води сірчану кислоту, щоб підкислити її до pH<2 і зберігати при температурі 2-5°C. Щоб запобігти поглинанню аміаку в повітрі та забрудненню, слід відбирати підкислені проби.
3. Втручання та усунення
Органічні сполуки, такі як аліфатичні аміни, ароматичні аміни, альдегіди, ацетон, спирти та органічні азотні аміни, а також неорганічні іони, такі як залізо, марганець, магній і сірка, спричиняють перешкоди через різне забарвлення або помутніння. Колір і каламутність води також впливають на колориметрику. Для цього необхідна попередня обробка флокуляцією, седиментацією, фільтрацією або дистиляцією. Леткі відновлюючі заважаючі речовини також можна нагріти в кислих умовах, щоб усунути перешкоди з іонами металів, і також можна додати відповідну кількість маскуючого агента, щоб усунути їх.
4. Сфера застосування методу
Найнижча концентрація, що визначається цим методом, становить 0,025 мг/л (фотометричний метод), а верхня межа визначення — 2 мг/л. За допомогою візуальної колориметрії найнижча концентрація, яку можна визначити, становить 0,02 мг/л. Після відповідної попередньої обробки проб води цей метод можна застосовувати до поверхневих вод, підземних вод, промислових стічних вод і побутових стічних вод.
5. Інструменти
(1) Спектрофотометр.
(2) pH-метр
6. Реактиви
Вся вода, яка використовується для приготування реактивів, повинна бути безаміачною.
(1) Реактив Несслера
Ви можете вибрати один з наступних способів приготування:
1. Зважте 20 г йодиду калію та розчиніть його приблизно в 25 мл води. Додайте невеликими порціями при перемішуванні кристалічний порошок дихлориду ртуті (HgCl2) (приблизно 10 г). Коли з’являється червоний осад, який важко розчинити, настав час по краплях додати насичений діоксид. Розчину ртуті і ретельно перемішати. Коли з’явиться осад червоної кислоти, який більше не розчиняється, припиніть додавати розчин хлориду ртуті.
Зважте ще 60 г гідроксиду калію, розчиніть його у воді та доведіть до 250 мл. Після охолодження до кімнатної температури повільно влийте вищевказаний розчин у розчин гідроксиду калію, перемішуючи, розведіть водою до 400 мл і добре перемішайте. Залишити на ніч, перелити надосадову рідину в поліетиленову пляшку і зберігати, щільно закривши пробкою.
2. Зважте 16 г натрій гідроксиду, розчиніть його в 50 мл води та повністю охолодіть до кімнатної температури.
Зважте ще 7 г йодиду калію та 10 г йодиду ртуті (HgI2) і розчиніть їх у воді. Потім повільно введіть цей розчин у розчин гідроксиду натрію, перемішуючи, розведіть водою до 100 мл, зберігайте в поліетиленовій пляшці та щільно закривайте.
(2) Розчин калію натрію
Зважте 50 г тартрату калію натрію (KNaC4H4O6,4H2O) і розчиніть його в 100 мл води, нагрійте і кип’ятіть, щоб видалити аміак, охолодіть і розчиніть до 100 мл.
(3) Стандартний базовий розчин амонію
Зважте 3,819 г хлориду амонію (NH4Cl), висушеного при 100 градусах Цельсія, розчиніть його у воді, перенесіть у мірну колбу на 1000 мл і доведіть до мітки. Цей розчин містить 1,00 мг аміачного азоту на мл.
(4) Стандартний розчин амонію
Відпіпетуйте 5,00 мл стандартного вихідного розчину аміну в мірну колбу на 500 мл і розведіть водою до мітки. Цей розчин містить 0,010 мг аміачного азоту на мл.
7. Розрахунок
Знайдіть вміст аміачного азоту (мг) за калібрувальною кривою
Азот аміачний (N, мг/л)=m/v*1000
У формулі m – кількість аміачного азоту, знайдена з градуювання (мг), V – об’єм проби води (мл).
8. На що варто звернути увагу
(1) Співвідношення йодиду натрію та йодиду калію має великий вплив на чутливість кольорової реакції. Осад, що утворився після відстоювання, слід видалити.
(2) Фільтрувальний папір часто містить незначні кількості солей амонію, тому перед використанням обов’язково промивайте його водою без аміаку. Весь скляний посуд слід захищати від забруднення аміаком у повітрі лабораторії.
9. Етапи вимірювання
(1) Рівномірно струсіть взяту пробу води на вході та зразок води на виході.
(2) Розлийте зразок води на вході та зразок води на виході у 100 мл склянки відповідно.
(3) Додайте 1 мл 10% сульфату цинку та 5 крапель гідроксиду натрію у дві склянки відповідно та перемішайте двома скляними паличками.
(4) Залиште на 3 хвилини, а потім почніть фільтрувати.
(5) Налийте зразок стоячої води у лійку фільтра. Після фільтрації вилийте фільтрат у нижній стакан. Потім використовуйте цей стакан, щоб зібрати зразок води, що залишився у воронку. До завершення фільтрації знову перелийте фільтрат у нижній стакан. Злийте фільтрат. (Іншими словами, використовуйте фільтрат з однієї лійки, щоб двічі промити склянку)
(6) Відфільтруйте зразки води, що залишилися в мензурках відповідно.
(7) Візьміть 3 колориметричні пробірки. Додайте дистильовану воду в першу колориметричну трубку і додайте до шкали; додайте 3–5 мл фільтрату зразка вхідної води в другу колориметричну пробірку, а потім додайте дистильовану воду до шкали; додайте 2 мл фільтрату проби вихідної води до третьої колориметричної пробірки. Потім додайте дистильовану воду до мітки. (Кількість вхідного та вихідного фільтрату проби води не фіксована)
(8) Додайте 1 мл тартрату калію натрію та 1,5 мл реактиву Несслера до трьох колориметричних пробірок відповідно.
(9) Добре струсіть і залиште на 10 хвилин. Для вимірювання використовуйте спектрофотометр з довжиною хвилі 420 нм і кювету діаметром 20 мм. Обчислити.
(10) Результати розрахунку.
7. Визначення нітратного азоту (NO3-N)
1. Принцип методу
У пробі води в лужному середовищі нітрат може бути кількісно відновлений до аміаку відновником (сплав Дайслера) при нагріванні. Після дистиляції він поглинається розчином борної кислоти та вимірюється за допомогою реактивної фотометрії Несслера або кислотного титрування. .
2. Втручання та усунення
За цих умов нітрит також відновлюється до аміаку, і його необхідно видалити заздалегідь. Аміак і солі аміаку у зразках води також можна видалити шляхом попередньої дистиляції перед додаванням сплаву Daisch.
Цей метод особливо підходить для визначення нітратного азоту в пробах сильно забрудненої води. У той же час його також можна використовувати для визначення нітритного азоту в пробах води (зразок води визначають шляхом попередньої лужної дистиляції для видалення аміаку та солей амонію, а потім нітритів. Загальна кількість солі мінус кількість нітратів, виміряних окремо, це кількість нітритів).
3. Інструменти
Азотфіксатор дистиляційний апарат з азотними кульками.
4. Реактиви
(1) Розчин сульфамінової кислоти: зважте 1 г сульфамінової кислоти (HOSO2NH2), розчиніть її у воді та доведіть до 100 мл.
(2)1+1 соляна кислота
(3) Розчин гідроксиду натрію: зважте 300 г гідроксиду натрію, розчиніть його у воді та доведіть до 1000 мл.
(4) Порошок сплаву Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Розчин борної кислоти: зважте 20 г борної кислоти (H3BO3), розчиніть її у воді та доведіть до 1000 мл.
5. Етапи вимірювання
(1) Збовтайте отримані зразки з точки 3 і точки рефлюксу та помістіть їх для освітлення на певний період часу.
(2) Візьміть 3 колориметричні пробірки. Додайте дистильовану воду в першу колориметричну трубку і додайте її до шкали; додайте 3 мл плямистої супернатанту № 3 у другу колориметричну пробірку, а потім додайте дистильовану воду до шкали; додайте 5 мл надосадової рідини рефлюксу в третю колориметричну пробірку, потім додайте дистильованої води до мітки.
(3) Візьміть 3 чашки для випарювання та налийте рідину з 3 колориметричних пробірок у чашки для випарювання.
(4) Додайте 0,1 моль/л гідроксиду натрію до трьох чашок для випарювання відповідно, щоб відрегулювати рН до 8. (Використовуйте папір для точного тестування рН, діапазон між 5,5-9,0. Кожна потребує приблизно 20 крапель гідроксиду натрію)
(5) Увімкніть водяну баню, поставте чашку для випарювання на водяну баню та встановіть температуру 90°C, поки не випарується насухо. (приблизно 2 години)
(6) Після випаровування насухо вийміть чашку для випарювання та охолодіть її.
(7) Після охолодження додайте по 1 мл фенолдисульфонової кислоти до трьох чашок для випарювання відповідно, подрібніть скляною паличкою, щоб реагент повністю контактував із залишком у чашці для випарювання, дайте йому постояти деякий час, а потім знову подрібніть. Залишивши на 10 хвилин, додайте приблизно 10 мл дистильованої води відповідно.
(8) Додайте 3–4 мл аміакової води у чашки для випарювання, перемішуючи, а потім перемістіть їх у відповідні колориметричні пробірки. Додайте відповідно дистильованої води до мітки.
(9) Рівномірно струсіть і виміряйте за допомогою спектрофотометра, використовуючи кювету 10 мм (звичайне скло, трохи новіше) з довжиною хвилі 410 нм. І продовжуй рахунок.
(10) Результати розрахунку.
8. Визначення розчиненого кисню (РО)
Молекулярний кисень, розчинений у воді, називається розчиненим киснем. Вміст розчиненого кисню в природній воді залежить від балансу кисню у воді та атмосфері.
Як правило, йодний метод використовується для вимірювання розчиненого кисню.
1. Принцип методу
У пробу води додають сульфат марганцю та йодистий калій лужний. Розчинений у воді кисень окислює низьковалентний марганець до високовалентного марганцю, утворюючи коричневий осад гідроксиду чотиривалентного марганцю. Після додавання кислоти осад гідроксиду розчиняється і реагує з йодид-іонами, вивільняючи його. Вільний йод. Використовуючи крохмаль як індикатор і титруючи виділений йод тіосульфатом натрію, можна розрахувати вміст розчиненого кисню.
2. Кроки вимірювання
(1) Візьміть зразок у точці 9 у пляшку з широким горлом і залиште на десять хвилин. (Зверніть увагу, що ви використовуєте пляшку з широким горлом, і зверніть увагу на метод відбору проби)
(2) Вставте скляне коліно в зразок пляшки з широким горлом, використовуйте метод сифона, щоб всмоктати надосадову рідину в пляшку з розчиненим киснем, спочатку всмоктуйте трохи менше, промийте пляшку з розчиненим киснем 3 рази і, нарешті, всмоктуйте супернатант, щоб наповнити його розчиненим киснем. пляшка.
(3) Додайте 1 мл сульфату марганцю та 2 мл лужного розчину йодиду калію до повної пляшки з розчиненим киснем. (Зверніть увагу на застереження при додаванні, додавайте з середини)
(4) Закрийте балон з розчиненим киснем, струсіть його вгору та вниз, струшуйте знову кожні кілька хвилин і тричі струсіть.
(5) Додайте 2 мл концентрованої сірчаної кислоти в пляшку з розчиненим киснем і добре струсіть. Залишити в темному місці на п’ять хвилин.
(6) Налийте тіосульфат натрію в лужну бюретку (з гумовою трубкою та скляними кульками. Зверніть увагу на різницю між кислотними та лужними бюретками) до лінії шкали та підготуйтеся до титрування.
(7) Давши йому постояти протягом 5 хвилин, вийміть пляшку з розчиненим киснем, поставлену в темряву, перелийте рідину з пляшки з розчиненим киснем у пластиковий мірний циліндр на 100 мл і тричі промийте його. Нарешті долийте до позначки 100 мл мірного циліндра.
(8) Перелийте рідину з мірного циліндра в колбу Ерленмейера.
(9) Титруйте тіосульфатом натрію в колбі Ерленмейера, доки він не стане безбарвним, потім додайте крапельницю крохмального індикатора, потім титруйте тіосульфатом натрію, поки він не згасне, і запишіть показання.
(10) Результати розрахунку.
Розчинений кисень (мг/л)=M*V*8*1000/100
M - концентрація розчину тіосульфату натрію (моль/л)
V - об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого під час титрування (мл)
9. Загальна лужність
1. Кроки вимірювання
(1) Рівномірно струсіть взяту пробу води на вході та зразок води на виході.
(2) Відфільтруйте вхідний зразок води (якщо вода, що надходить, відносно чиста, фільтрація не потрібна), за допомогою градуйованого циліндра на 100 мл наберіть 100 мл фільтрату в колбу Ерленмейера на 500 мл. Використовуйте градуйований циліндр об’ємом 100 мл, щоб взяти 100 мл зразка струшуваної рідини в іншу колбу Ерленмейера об’ємом 500 мл.
(3) Додайте 3 краплі індикатора метилового червоного та метиленового синього у дві колби Ерленмейєра відповідно, індикатор стане світло-зеленим.
(4) Налийте 0,01 моль/л стандартного розчину іонів водню в лужну бюретку (з гумовою трубкою та скляними кульками, 50 мл. Лужна бюретка, яка використовується для вимірювання розчиненого кисню, має об’єм 25 мл, зверніть увагу на відмінності) до позначки. Дріт.
(5) Титруйте стандартний розчин іонів водню у двох колбах Ерленмейєра, щоб виявити лавандовий колір, і запишіть показання використаного об’єму. (Після титрування одного не забувайте прочитати, а потім наповніть його, щоб титрувати інший. Зразок води на вході вимагає близько сорока мілілітрів, а зразок води на виході — близько десяти мілілітрів)
(6) Результати розрахунку. Кількість стандартного розчину іонів водню *5 є об’ємом.
10. Визначення коефіцієнта осідання осаду (SV30)
1. Кроки вимірювання
(1) Візьміть мірний циліндр на 100 мл.
(2) Рівномірно струсіть отриманий зразок у точці 9 канави окислення та вилийте його в мірний циліндр до верхньої позначки.
(3) Через 30 хвилин після початку вимірювання часу прочитайте показання шкали на інтерфейсі та запишіть його.
11. Визначення показника об’єму мулу (SVI)
SVI вимірюється шляхом ділення коефіцієнта осідання осаду (SV30) на концентрацію осаду (MLSS). Але будьте обережні з перетворенням одиниць. Одиницею SVI є мл/г.
12. Визначення концентрації мулу (MLSS)
1. Кроки вимірювання
(1) Рівномірно струсіть взятий зразок у точці 9 і зразок у точці кипіння.
(2) Візьміть 100 мл кожного зразка в точці 9 і зразка в точці зворотного холодильника в мірний циліндр. (Зразок у точці 9 можна отримати шляхом вимірювання коефіцієнта осідання мулу)
(3) Використовуйте роторно-лопатевий вакуумний насос, щоб відфільтрувати зразок у точці 9 і зразок у точці дефлегмації у вимірювальному циліндрі відповідно. (Зверніть увагу на вибір фільтрувального паперу. Використовується фільтрувальний папір, зважений заздалегідь. Якщо MLVSS має бути виміряний на зразку в точці 9 того самого дня, для фільтрування зразка слід використовувати кількісний фільтрувальний папір у пункті 9. У будь-якому випадку слід використовувати якісний фільтрувальний папір.
(4) Вийміть відфільтрований зразок бруду з фільтрувального паперу та помістіть його в електричну духовку для сушіння. Температура сушильної шафи піднімається до 105°C і починається сушіння протягом 2 годин.
(5) Вийміть висушений зразок бруду з фільтрувального паперу та помістіть його в скляний ексикатор для охолодження протягом півгодини.
(6) Після охолодження зважте та порахуйте за допомогою точних електронних ваг.
(7) Результати розрахунку. Концентрація мулу (мг/л) = (показання балансу – вага фільтрувального паперу) * 10000
13. Визначення летких органічних речовин (MLVSS)
1. Кроки вимірювання
(1) Після зважування зразка шламу з фільтрувального паперу в точці 9 за допомогою точних електронних ваг помістіть зразок шламу з фільтрувального паперу в невеликий порцеляновий тигель.
(2) Увімкніть камерну піч опору, відрегулюйте температуру до 620°C і помістіть невеликий порцеляновий тигель у коробкову піч опору приблизно на 2 години.
(3) Через дві години закрийте коробчату піч опору. Після охолодження протягом 3 годин трохи відчиніть дверцята коробчатої печі опору і знову охолодіть приблизно півгодини, щоб температура порцелянового тигля не перевищувала 100 °C.
(4) Вийміть порцеляновий тигель і знову помістіть його в скляний ексикатор для охолодження приблизно на півгодини, зважте його на точних електронних вагах і запишіть показання.
(5) Результати розрахунків.
Летючі органічні речовини (мг/л) = (вага зразка шламу з фільтрувального паперу + вага малого тигля – показання балансу) * 10000.
Час публікації: 19 березня 2024 р
